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氣相色譜-質譜定性分析

2023年02月25日中外香料香精第一資訊瀏覽量:0

第一節、質譜檢索

1、目前EI質譜數據庫主要是四極質譜完成的,其他質譜有質量歧視效應。

2、在GC-MS分析時,通常需要扣除本底,然后檢索。

3、選取質譜時,要注意自身化學電離問題。

4、目前檢索準確率最高的是四極質譜,一般認為是25%左右,離子阱質譜次之,TOF MS較差。

氣相色譜-質譜定性分析

第二節 保留指數定性的原理和方法

規定正構烷烴的保留指數為100N(N為其碳原子個數)

(1)恒溫氣相色譜條件下的保留指數

兩種正構烷烴(碳原子個數為n,N),組分的保留時間為t(tn〈 t 〉tN)。tm為死時間

RI = 100n+100[N-n]*[log t’–log t’n]/[log t’N -log t’n]

t’= t- tm ; t’n = tn - tm ; t’N = tN- tm

(2)在程序升溫的條件下的保留指數

采用實際的保留時間代替保留時間的對數進行計算

RI = 100n+100[N-n]*[t –tn]/[tN - tn]

(3)保留指數的影響因素

??同種化合物在非極性固定相和極性固定相上的保留指數不同

??同種化合物在極性相似而不同種類的固定相上的保留指數差異小

??保留指數也不受擔體種類、固定相的多少和膜厚、色譜柱內徑和長度的影響。

??色譜條件(包括程序升溫的條件、進樣口溫度)對保留指數沒有影響。

??保留指數是利用色譜方法進行色譜峰定性的最有力方法

各類非極性色譜柱的上的保留指數

氣相色譜-質譜定性分析

(4)雙柱定性法

分別計算組分在兩種不同極性固定相的毛細管色譜柱上的保留指數

兩個保留指數與標準品一致,就可初步對該組分定性

氣相色譜-質譜定性分析

玫瑰單萜二醇異構體雙柱保留指數定性。

第三節 串級質譜方法

氣相色譜-質譜定性分析

兩種產地不同的藥用紅景天根莖粉末直接靜態頂空分析結果。

串聯質譜(MS/MS)定性

氣相色譜-質譜定性分析

氣相色譜-質譜定性分析

串聯質譜定性

氣相色譜-質譜定性分析

氣相色譜-質譜定性分析

氣相色譜-質譜定性分析

母離子同位素峰產物離子掃描輔助定性

氣相色譜-質譜定性分析

母離子同位素峰產物離子掃描輔助定性

氣相色譜-質譜定性分析

第四節. 高分辨MS定性

常規GC-MS定性分析:氣相色譜高效分離和質譜高靈敏定性技術有效的結合。

在混合物定性分析中,GC-MS應用最為廣泛、簡便、成熟。

是復雜樣品分析首選方案

氣相色譜-質譜定性分析

常規GC-MS定性分析

氣相色譜-質譜定性分析

高分辨GC-MS定性

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高分辨質譜儀

氣相色譜-質譜定性分析

氣相色譜/高分辨飛行時間質譜聯用儀

氣相色譜+ 正交加速飛行時間質譜

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有機小分子化合物 GC-HRMS

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保留指數結合準確質量定性

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碎片離子的準確質量輔助定性

峰26譜庫匹配度及其碎片離子準確質量

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第五節離子分子反應

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